固相萃取儀的操作步驟

固相萃取裝置(Solid-Phase Extraction 簡稱SPE)是 近年發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù), 由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)結(jié)合發(fā)展而來 , 主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率、更有效的將分析物與干擾組分分離減少樣品預(yù)處理過程，操作簡單，省時(shí)，省力。廣泛的應(yīng)用在、食品、環(huán)保、商檢、農(nóng)藥殘留等領(lǐng)域

原理：固相萃取裝置是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取過程中，固相對分析物的吸附力大于樣品母液，當(dāng)樣品通過固相萃取柱時(shí)，分析物被吸附在固體表面，其他組分則隨樣品母液通過柱子，后用適當(dāng)?shù)娜軇⒎治鑫锩撓聛?/span>

SPE操作步驟：

I 柱的預(yù)處理

   為了獲得高的回收率和良好的重現(xiàn)性，固相萃取柱在使用之前必須用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理除去填料中可能存在的雜質(zhì)，另一個(gè)目的是使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性

II 樣品的添加

  預(yù)處理后，試樣溶液被加至并以一定的流速通過柱子。在該步驟分析物被保留在吸附劑上。

III 柱的洗滌

  在樣品通過萃取柱時(shí)，不僅分析物被吸附在柱子上，一些雜質(zhì)也同時(shí)被吸附，選擇適當(dāng)?shù)娜軇瑢⒏蓴_組分洗脫下來，同時(shí)保持分析物仍留在柱上

IV 分析物的洗脫

  用洗脫劑將分析物洗脫在收集管中，為了提高分析物的濃度或?yàn)橐院蠓治稣{(diào)整溶劑雜質(zhì)，可以把收集到的分析物積分用氮?dú)獯蹈桑偃苡谛◇w積適當(dāng)?shù)娜軇┲小?/span>

[1]小心地取出固相萃取裝置，輕放于工作臺上。

[2]小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管)，將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉內(nèi)隔板孔中，然后，將上干蓋板蓋好，并保證蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對應(yīng)好，蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封，可用橡皮箍箍緊，以增加密封性；

[3]如果選購了獨(dú)立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中；

[4]如果一次不需要做12或24個(gè)樣品，不用的萃取孔插上針管密閥；

[5]如選購了獨(dú)立調(diào)節(jié)閥，將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài)；

[6]將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(nèi)（將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開狀態(tài)）；用膠管連接萃取裝置和真空泵，擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門；

[7]將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中，啟動(dòng)真空泵，則萃取柱中的樣品將在負(fù)壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時(shí)可通過調(diào)節(jié)減壓閥來調(diào)節(jié)控制液體流速；

[8]待針管內(nèi)液體抽完后關(guān)閉真空泵，將富集柱從裝置上拔下，取下裝置上蓋板，拿出試管倒掉；

[9]如不想用試管接液，可將試管架取出，放入合適大小的容器，次萃取后取出倒掉；

[10]再將干凈試管放入裝置，蓋好上蓋板，插好SPE小柱，用所需萃取溶劑加入針管，啟動(dòng)真空泵，至液體抽干后關(guān)掉電源，取出試管備用。萃取制樣完畢；

[11]將試管放入氮?dú)獯蹈蓛x中用氮?dú)獯祾邼饪s，制備完畢；

[12]處理好試管中的溶劑，并將試管沖洗干凈以備再用；

[13]為了節(jié)省SPE柱的使用成本，每次使用后，應(yīng)將SPE柱用淋洗液沖洗干凈，保證其填料的活性。